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某在建制药厂生产过程中需要以酚为原料,最后会产生大量的含酚工业废水,特委托江苏铭盛环境设备工程有限公司对含酚废水进行处理。
1.实验方法
1.1原料及试剂:
1)含酚废水(齐齐哈尔第一化工厂提供)
2)盐酸(工业级,31%)
3)氢氧化钠(固体)
4)二氧化氯溶液(用氯酸钠与盐酸反响制得,可得到10000~20000mg/L不同浓度的溶液)
5)活性碳(粉状)
1.2 挥发酚测定方法:采用蒸馏溴化钾容量分析法(国标)
1.3 活性炭过滤:在滤纸内侧洒上一层活性炭即可。
2. 工艺条件实验
根据实验,提出如下工艺流程: 酸析-->氧化-->中和-->稀释-->排放
2.1酸析
酚醛树脂在消费中会产生一定量水溶性树脂,在蒸馏时,随水分挥发出来,进入废水,一方面构成树脂损失,另一方面构成废水中酚含量增高,废水中的树脂经测定约含10%,每吨废水可回收1000 × 10% =100kg(约2000元)。因此,从废水中提取出这部分树脂意义非常严重,不但可以去除一部分酚,而且回收的树脂价值可观。根据酚醛树脂在加热或酸性条件下,可以聚合而从水中析出的特性,提出了用酸析的方法提取树脂。我们在废水中参与一定量的工业盐酸,经过24小时反响,使树脂与废水分别,实验情况如下表:
从上表可知,多加盐酸可以多析出树脂,酚含量也降低,但加酸太多,将招致树脂聚合加剧,使析出的树脂结成硬块,不能再运用,因此加酸量应控制在2%以下。
2.2 氧化
用二氧化氯作为氧化剂,实验了不同条件下,氧化去酚效果如下表:
实验中发现:参与ClO2量越多,浓度越大,酚含量降低越多。二氧化氯含量大到一定的程度,酚含量不再明显降落(如2、3号)。另外,进步温度,对去酚效果不是太显著,且长时间保温在理论中不太便当。
另外,我们还实验了,经一次氧化处置后的滤液中止第二次氧化处置,它可使酚含量从205mg/l降至70~80mg/l。但这种处置将使ClO2的需求量增加一倍,运用中较难抵达,因此工艺中未采用此方法。
2.3 中和
经上述处置后的废水含有一定量的酸,排放前必需中和。我们用片碱(NaOH)直接参与氧化处置后的废液中,中和至PH=4~6。处置后可使酚含量进一步降至39mg/l.
2.4 上述处置后,酚含量仍较高,用氧化的方法已不能有效的去除酚(其缘由可能是废水中成份复杂,氧化时生成了某些惰性化合物,不易被破坏)。因此最后用水稀释后排放。
2.5 活性炭过滤
工艺中,酸析、氧化及中和后,均应过滤废液。实验中发现用活性炭中止过滤,效果很好,而且过滤后,含酚量较高的滤渣可随活性炭一同烧掉。
综合思索,去酚工艺参数如下:
3. 结论
1) 用二氧化氯氧化去酚是可行的。
2) 很有必要用酸析法回收废水中的树脂。
3) 在可能的条件下,投加二氧化氯的浓度尽量高一些。
4) 过滤应用活性炭过滤。
目前改方案已得到对方的认可。